应将仪器的信-躁比设在 2-4:1 之间

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  马兜铃酸检测时应特别关注的几个问题_医药卫生_专业资料。马兜铃酸检测时应特别关注的几个问题.docx

  发布日期 20041111 栏目 中药药物评价中药质量控制 标题 马兜铃酸检测时应特别关注的几个问题 作者 部门 正文内容 当处方中含有细辛或其它暂未规定替代、禁用的马兜铃属药材时,一般都要 求提供马兜铃酸检测资料。 目前所用的检测法基本为 HPLC 法,在所选的色谱条件正确的情况下,药材 或制剂中能否检出马兜铃酸,与检测方法的灵敏度、供试品取样量、供试液制 备法直接相关。下面就以上问题,谈谈申报单位在提供马兜铃酸检测资料时须 特别关注的几个问题: 一、应提供最低检出限资料 在应用 HPLC 或其它方法检测时,应将仪器的信-躁比设在 2-4:1 之间,在 此条件下对照品能检出的最小进样量 (μl)与对照品液浓度(μg/μl)的积即为最小 检出限(μg)。目前马兜铃酸的最低检出限有 2.48×10-4μg(信躁比 2:1)、 2.5×10-3μg(信躁比 4:1)、 8.25×10-4μg(信躁比 3:1)等。最低检出限 量的高低对药材和制剂中是否“未检出马兜铃酸”有决定作用。 如检出限较高, 应 设法降低。在最低检出限条件下,吸取与对照品能检出时的最小进样量的供试 液量,进样,如没检出,可认为制剂或药材在此检出限下未检出。如申报资料 不提供最低检出限资料,将无法判断制剂或药材中是否检不出马兜铃酸。 在对含量较低的马兜铃酸进行检测时,即使在同一台仪器上采用同样的测定 方法,设定的灵敏度(最低检出限)不同测得的结果也会不同。因此,在对同 一制剂作马兜铃酸测定时,每次的最低检出限应一致,否则会影响结果的正确 判断。 二、应注意供试品的最小取样量 固定了仪器的最低检出限后,制剂和药材中能否检出马兜铃还与样品的取样 量有关。如仪器的最低检出限为 1*10-4μg,药材中含马兜铃酸的量为 10ppm, 那么,药材取样量为 1g 制成 1ml 的供试液,吸取 10ul 则能检出,如 1g 制成 10ml 的供试液,由于吸取 10ul 供试液中的马兜铃酸的量小于最低检出限而无 法检出。因此,在进行马兜铃酸检测时,应注意样品取样量不宜太小,建议供 试液含处方药味的生药量不低于 1g/ml。 三、应提供供试液制备方法的验证资料 目前,申报单位在提供马兜铃酸检测资料时一般都没有提供回收率试验资 料,无法评价供试液制备过程中是否损失了马兜铃酸或没有将马兜铃酸提出。 对于药材及其制剂中马兜铃酸的限量检测,若按含量测定的规定进行加样回 收率试验,其难度比较大。在作此项研究时,建议在供试品中加入马兜铃酸对 照品,供试品取样量和浓度均与未检出马兜铃酸时一致,加入的马兜铃酸量为 其最低检出量的 1.11 倍(1.11X90%=1.0),按供试液制备法进行试验、检测, 在此条件下若能检出马兜铃酸,暂可认为供试液制备法的回收率基本可行。 据报导, 马兜铃酸在中的溶解度为“较小”或“能溶解”, 从马兜铃药材的乙 醚部位中提取到了马兜铃酸 A,因此,制备供试液时建议不用脱脂。 备注

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